煤的工業(yè)分析方法（國標）（上）
發(fā)布時間：2012-03-20 點擊次數(shù)：2040次煤的工業(yè)分析方法
GB/T 212-2008
前 言
本標準對應(yīng)于下列國標標準：ISO 11722：1999《固體礦物燃料——硬煤——通氮干燥法測定一般分析試驗煤樣的水分》；ISO 1771：1997《固體礦物燃料——灰分測定》；ISO 562:1998《硬煤和焦炭——揮發(fā)分的測定》。與以上國標標準的一致性程度為非等效，其主要差異如下：
——增加了誰煤槳的工業(yè)分析方法；
——增加了水分測定的空氣干燥法；
——增加了灰分測定的快速灰化法；
——在揮發(fā)分測定程序中，規(guī)定回升溫度和時間為：（900±10）℃，3min；
——以附錄形式增加了水分測定的微薄干燥法。
本標準代替GB/T 212-2001煤的工業(yè)分析方法》，GB/.T 15334-1994《煤的水分測定方法 微波干燥法》和GB/T 18856.7-2002《水煤質(zhì)量試驗方法 第7部分：水煤漿工業(yè)分析方法》。
本標準與GB/T212-2001相比主要變化如下：
——增加了水煤漿的工業(yè)分析方法（本版第8章）；
——增加了“煤的水分測定——微波干燥法”（本版附錄A）。
本標準的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。
本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。
本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會歸口。
本標準起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室、云南煤田地勘公司143隊。
本標準主要起草人：韓立亭、林玉佳、陳科全。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：
——GB 212-1963、GB 212-1977、GB/T 212-1991、GB/T 212-2001；
——GB/T 15334-1994；
——GB/T 18856.7-2002。
1、范圍
本標準規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。
本標準使用于褐煤、煙煤、無煙煤和水煤漿。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用與本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本使用于本標準。
GB/T 218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法（GB/T 218-1996，eqv ISO 925：1980）
GB/T 7560 煤中礦物質(zhì)的測定方法（GB/T 7560-2001.eqv ISO602:1983）
GB/T 18510 煤和焦炭試驗可替代方法確認準則
GB/T 18856.1 水煤漿試驗方法 第1部分：采樣
3、水分的測定
本章規(guī)定了煤的三種水分測定方法。其中方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤和無煙煤，微波干燥法（見附錄A）適用于褐煤和煙煤水分的快速測定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗煤樣水分進行校正以及基的換算時，應(yīng)用方法A測定一般分析試驗煤樣的水分。
3.1 方法A（通氮干燥法）
3.1.1 方法提要
稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于（105-110）℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。
3.1.2 試劑
3.1.2.1 氮氣：純度99.9%，含氧量小于0.01%。
3.1.2.2 無水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀。
3.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。
3.1.3 儀器、設(shè)備
3.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105-110）℃范圍內(nèi)。
3.1.3.2 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋。
3.1.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。
3.1.3.5 流量計：量程為（100-1000）mL/min。
3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg。
3.1.4 試驗步驟
3.1.4.1 在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，平攤在稱量瓶中。
3.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并加熱到（105-110）℃的干燥箱（3.1.3.1）中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h，在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準。
3.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
3.1.4.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。當水分小于2.00%時，不必進行檢查性干燥。
3.2 方法B（空氣干燥法）
3.2.1 方法提要
稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于（105-110）℃鼓風干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。
3.2.2 儀器設(shè)備
3.2.2.1 鼓風干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105-110）℃范圍內(nèi)。
3.2.2.2 玻璃稱量瓶：同3.1.3.2。
3.2.2.3 干燥器：同3.1.3.3。
3.2.2.4 分析天平：桶3.1.3.6。
3.2.3 試驗步驟
3.2.3.1 在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，平攤在稱量瓶中。
3.2.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風并加熱到（105-110）℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1.5h。
注：預(yù)先鼓風是為了使溫度均勻，可將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（3-5）min就開始鼓風。
3.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
3.2.3.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分小于2.00%時，不必進行檢查性干燥。
3.3 結(jié)果的計算
按式（1）計算一般分析試驗煤樣的水分：
Mad＝m1/m×100 ...................（1）
式中：
Mad——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%；
m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。
3.4 水分測定的精密度
水分測定的精密度如表1規(guī)定。
表1 水分測定結(jié)果的重復(fù)性限
| 水分質(zhì)量分數(shù)（Mad）/% | 重復(fù)性限/% |
| ＜5.00 | 0.20 |
| 5.00-10.00 | 0.30 |
| ＞10.00 | 0.40 |
4、灰分的測定
本章包括兩種測定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。
4.1.1 方法提要
稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。
4.1.2 儀器設(shè)備
4.1.2.1 馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815±10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為（25-30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20-30）mm處有一個插熱電偶的小孔。爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次，高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。
4.1.2.2 灰皿：瓷質(zhì)，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm（見圖2）。
4.1.2.3 干燥器：同3.1.3.3。
4.1.2.4 分析天平：同3.1.3.6。
4.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板。
4.1.3 試驗步驟
4.1.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中紅，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。
4.1.3.2 將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，并在次溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（815±10）℃，并在此溫度下灼燒1h。
4.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
4.1.3.4 進行檢查性灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，知道連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止，以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分小于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。
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